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手性柱使用方法和经验

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  • 发布时间:2012-05-14 00:00
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手性柱使用方法和经验

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  手性柱 手性分离最重要的是选择一根好的手性柱,说到手性柱就不得不提大赛璐,做手性分析的都知道,大赛璐的 手性柱目前市场占有率最高,大家最熟悉的可能是 OD- H,很多文献中都有报道。大赛璐公司最初有四种填料, 结构类似,对应的色谱柱分别是 OD、AD、OJ 和 AS,粒径 10um,后来填料粒径变为 5um,就是卖的最多、使 用范围最广的柱子,号称四大金刚,分别是 OD-H、AD-H、OJ-H 和 AS-H,在柱子名称后边加"-H",意思应该是 高效,这些柱子都只能做正相使用,为了在反相色谱中使用开发的柱子在相应的色谱柱名称中添加了一个"R", 上述色谱柱都属于涂覆型填料,不耐溶剂,使用起来受样品溶解性的限制,最近又开发了键合相手性柱,可以使 用几乎所有的常见溶剂做流动相,新的溶剂还提供了新的选择性,进而提升了色谱柱的分离能力,主要是 IA、I B 和 IC,其中 IA 对应 AD-H,IB 对应 OD-H,IC 是新开发的填料。和反相柱的发展趋势一样,大赛璐的手性柱 也通过减小粒径来获得更高的柱效,最新的手性柱填料粒径是 3um。另外大赛璐还有其它一些手性色谱柱,但是 远不及上述几种。

  大赛璐的手性色谱柱还包括反相的系列,同时键合相的手性柱正相和反相都能用,只是要求在正相和反相流 动相之间进行切换的时候要用异丙醇小流速的过渡,因为大赛璐手性柱压力都不能超过 100bar,另外需要注意 的是键合相手性柱的记忆效应,即流动相使用不同种类的溶剂切换时,柱效可能会下降,解决方法就是用 DMF 做溶剂对色谱柱进行清洗。我感觉做反相的手性分离时,我们可以更多的当作使用一只比较特殊的柱子做普通的 样品一样来看待,仔细的阅读一下柱子的说明书就好,其它的和最常用的反相液相都一样。反相常用的溶剂包括 水、甲醇、乙腈和乙醇,每种溶剂都为样品分离提供了独特的选择性。

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